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同步熱分析儀使用時需要注意哪些方面?

更新時間:2021-04-23點擊次數:2471
同步熱分析將熱重分析 TG 與差熱分析 DTA 或差示掃描量熱 DSC 結合為一體,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。相比單獨的 TG 或 DSC 測試,具有如下顯著優點:
 
消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響,TG 與 DTA/DSC 曲線對應性更佳。
根據某一熱效應是否對應質量變化,有助于判別該熱效應所對應的物化過程(如區分熔融峰、結晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。
 
在反應溫度處知道樣品的當前實際質量,有利于反應熱焓的準確計算。廣泛應用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫藥、食品等各種領域。
 
同步熱分析儀是根據某一熱效應是否對應質量變化,有助于判別該熱效應所對應的物化過程(如區分熔融峰、結晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰)。
 
同步熱分析儀使用時需要注意哪些方面?
 
1.需要由經過培訓的人員進行操作,以免造成儀器的損壞。
2.樣品重量一般為5-15mg,常規選7-10mg左右。熱效應大或分解量大的可以減少樣品量,熱效應不明顯或分解量較少的可適當增加樣品量。原則:用盡可能少的量做出較好實驗效果。
3.一般不要測量有腐蝕性氣體產生的樣品(會損壞傳感器)。
4.每次降下爐子時要注意看看支架位置是否位與爐腔口中央,防止碰到支架盤而壓斷支架桿。
5.推薦使用的升溫速率為10K/min到30 K/min,溫度超過1200℃時建議不超過20k/min,和小于5K/min。
6.試驗完成后,必須等爐溫降到100℃以下后才能打開爐體。
7.應避免在1200℃以上進行恒溫。
8.程序中的緊急復位溫度將自動定義為程序中的最高溫度+10℃,也可根據測試需要重新設置該溫度值。但其目的是為了防止因儀器故障造成爐腔內溫度過高而出現事故。
9.經常在打開爐體的情況下,從左側觀察爐體出氣口是否被污染物堵塞,如有堵塞,必須及時拆卸下來清洗。

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